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豆芽中4種植物生長(zhǎng)素的UPLC/MS/MS測(cè)定(QuEChERS)

更新時(shí)間:2022-07-07      點(diǎn)擊次數(shù):2136

豆芽中 4 種植物生長(zhǎng)素的 UPLC/MS/MS 測(cè)定(QuEChERS
BJS 201703 豆芽中植物生長(zhǎng)激素的測(cè)定》
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的豆芽置于50 mL離心管中,加入20 mL 1% 甲酸乙腈溶液,2500 rpm 渦旋混勻 5 min;然后加入 QuEChERS 萃取鹽包(貨號(hào):Q050025 ),立即手動(dòng)振搖 30s,渦旋 2min;再以 5000r/min 離心5min,使乙腈和水分層,上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
精密量取上層乙腈層5 mL置于 QuEChERS凈化管(貨號(hào):Q015014 )15 mL凈化管中,2500 rpm 渦旋混勻 2min,以 5000 r/min 離心5 min,移取上層清液4 mL于另一 15 mL 離心管中,45℃水浴氮吹至干,用甲醇定容至 1mL,過(guò) 0.22 µm 尼龍濾膜供上機(jī)測(cè)試。
三、標(biāo)曲配制
稱取空白豆芽樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟操作,作為空白基質(zhì)提取液;分別精密量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)提取液中,用甲醇定容至 1 mL,配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
四、儀器條件
色譜條件
儀器:UPLC-MS/MSThermo Fisher TQS Endura
色譜柱:OSD色譜柱 (2.1 mm×50 mm, 1.8 µm)
流動(dòng)相:A5 mmol/L 乙酸銨
        B
:甲醇(0.1% 甲酸)
洗脫方式:梯度洗脫,見(jiàn)表 1
1 梯度洗脫程序

時(shí)間 /min

A/%

B/%

0

95

5

2.0

70

30

3.5

10

90

4.0

10

90

4.1

95

5

5.0

95

5

流速:0.3 mL/min 柱溫:35℃ 進(jìn)樣量:5 µL
質(zhì)譜條件
離子源:HESI 電噴霧電壓:3500 V
鞘氣壓力:35 arb 輔氣壓力:3 arb
離子傳輸管:380℃ 輔氣溫度:420℃

2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表(* 為定量離子)

名稱

保留時(shí)間 /min

母離子

子離子

赤霉素

3.22

344.9

133.0*,106.0

6- 芐基腺嘌呤

3.97

224.2

142.5*,238.9

4- 氯苯氧乙酸

3.45

184.8

161.0*125.1

2,4- 二氯苯氧乙酸

3.86

218.9

126.7*,110.7

 

五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3 豆芽中 4 種植物生長(zhǎng)激素加標(biāo)回收結(jié)果(25.0 µg/kg

目標(biāo)物

回收率(%

平均回收率(%

RSD%

1

2

3

4

赤霉素

96.96

88.74

96.19

91.44

93.3

4.2

6- 芐基腺嘌呤

83.47

86.42

90.84

83.81

86.1

3.9

4- 氯苯氧乙酸

93.66

87.35

89.32

86.91

89.3

3.4

2,4- 二氯苯氧乙酸

78.48

77.82

78.50

75.41

77.6

1.9

豆芽中植物生長(zhǎng)激素檢測(cè)色譜圖如下:

 image.png

 

從上至下出峰順序依次為:4- 氯苯氧乙酸、2,4- 二氯苯氧乙酸、6- 芐基腺嘌呤、赤霉素。注意事項(xiàng):
1. 該實(shí)驗(yàn)采用 UPLC/MS/MS 檢測(cè),對(duì)部分目標(biāo)物有基質(zhì)抑制效應(yīng),如 6- 芐基腺嘌呤,建議配制基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行定量,校正回收率。
2.
在標(biāo)準(zhǔn)《BJS 201703》中,只取 4 mL 提取液進(jìn)行凈化,離心后取全部?jī)艋旱祻?fù)溶,但在實(shí)際操作中,離心后實(shí)際氮吹復(fù)溶的凈化液體積不到 4 mL,會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低,建議取 5 mL 提取液凈化,再精密量取 4 mL 凈化液氮吹復(fù)溶

訂購(gòu)信息

貨號(hào)

描述

包裝

Q050025

4g MgSO4+1g無(wú)水醋酸鈉,50 mL 離心管

50 /

Q015014

300mg MgSO4+100 mg C1815 mL 離心管

50 /

YQ-CL200

clover® 多管渦旋混勻儀

1 臺(tái)/

CN13N22

尼龍 /Φ13 mm/0.22 µm/ 有機(jī)系

100 個(gè)/

CN50M45

MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系

100 /

CN50N22

NL 濾膜,直徑 50 mm,孔徑 0.22 µm,水系

100 /

CL-BC9002

2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋,預(yù)開(kāi)口,9-425

100 個(gè)/

CL-SB9004

2 mL 螺紋棕色樣品瓶,帶書(shū)寫(xiě)處 11.6*32 mm,9-425

100 個(gè)/

 


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